1 适用范围 本方法规定了唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36(CI 13065)、颜料橙5(CI 12075)、颜料红53:1(CI 15585:1)、苏丹红Ⅱ(CI 12140)和苏丹红Ⅳ(CI 26105)的高效液相色谱测定方法。 本方法适用于唇膏、散粉和指甲油类化妆品中酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的测定。 2 方法提要 样品经溶剂提取后,用高效液相色谱仪分离,二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外-可见光谱图定性,峰面积外标法定量。必要时,采用液相色谱-质谱联用法进行确证。本方法对酸性黄36、颜料橙5、颜料红53:1、苏丹红Ⅱ和苏丹红Ⅳ的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度见表1。 表1 5种着色剂的检出限、定量下限、检出浓度和最低定量浓度 着色剂名称检出限(ng)定量下限(ng)检出浓度(μg/g)最低定量浓度(μg/g)酸性黄362.05.03.06.0颜料橙52.05.03.06.0颜料红53:15.08.04.010.0苏丹红Ⅱ2.05.03.06.0苏丹红Ⅳ2.05.03.07.0 3 试剂和材料 除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为实验室用一级水。 3.1 乙腈,色谱纯。 3.2 甲醇,色谱纯。 3.3 四氢呋喃,色谱纯。 3.4 二甲基亚砜。 3.5 乙醇,色谱纯。 3.6 四丁基氢氧化铵,浓度为55%。 3.7 柠檬酸。 3.8 氨水,浓度为25~28%。 3.9 酸性黄36,纯度≥99%。 3.10 苏丹红Ⅳ,纯度≥94%。 3.11 苏丹红Ⅱ,纯度≥90%。 3.12 颜料橙5,纯度≥97%。 3.13 颜料红53:1,纯度≥95%。 3.14 酸性黄36标准储备溶液(=500 μg/mL):称取酸性黄36(3.9)对照品50 mg(精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用甲醇(3.2)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.15 苏丹红Ⅳ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅳ(3.10)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)和乙腈(3.1)混合液(体积比 1:9)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.16 苏丹红Ⅱ标准储备溶液(=500 μg/mL):称取苏丹红Ⅱ(3.11)对照品50 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得500 μg/ mL的标准储备溶液。 3.17 颜料橙5标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料橙5(3.12)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用四氢呋喃(3.3)、二甲基亚砜(3.4)和乙腈(3.1)的混合溶液(体积比5:1:4)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.18 颜料红53:1标准储备溶液(=250 μg/mL):称取颜料红53:1(3.13)对照品25 mg(按实际含量折算,精确至0.1 mg),置于100 mL容量瓶中,用二甲基亚砜(3.4)和乙醇(3.5)的混合溶液(体积比2:3)溶解并稀释至刻度,摇匀,即得250 μg/ mL的标准储备溶液。 3.19 着色剂混合标准储备溶液(=50 μg/mL):分别称取酸性黄36标准储备液(3.14)、苏丹红Ⅳ标准储备溶液(3.15)和苏丹红Ⅱ标准储备溶液(3.16)各5 mL,取颜料橙5标准储备溶液(3.17)和颜料红53:1标准储备溶液各10 mL,置于50 mL容量瓶中,用乙腈(3.1)溶解并稀释至刻度,摇匀,配制成质量浓度各为50 μg/mL的标准溶液。 3.20 5种禁用着色剂系列标准溶液:精密量取一定体积的混合标准储备溶液(3.20),置10 mL容量瓶中,加乙腈(3.1)稀释至刻度,使得着色剂各成分的浓度分别为0.2 μg/ mL、0.5 μg/ mL、2.0 μg/ mL、10.0 μg/ mL、50.0 μg/ mL。
4 仪器 4.1 高效液相色谱仪:配二极管阵列检测器。 4.2 液相色谱-串联四极杆质谱联用仪。 4.3 分析天平:感量为0.0001 g。 4.4 分析天平:感量为0.00001 g。 4.5 精密移液器。 4.6 涡旋振荡器。 4.7 超声波清洗仪。 4.8 高速离心机:转速不小于10000 rmp。 5 分析步骤 5.1 样品预处理 唇膏类:称取0.5 g(精
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